Quels sont les travaux pratiques à réaliser en CPGE ?

Présentation des compétences

Faire

Faire des manipulations vous permettra de développer des compétences qui vous seront exigées au moment des TP devant le jury des concours

La physique et la chimie sont des sciences à la fois théoriques et expérimentales. Ces deux parties de la démarche scientifique s’enrichissant mutuellement, leur intrication est un élément essentiel de notre enseignement. C’est la raison pour laquelle ce programme fait une très large place à la méthodologie expérimentale, selon deux axes forts et complémentaires :

  • Le premier a trait à la formation expérimentale à laquelle l’intégralité de la deuxième partie est consacrée. Compte tenu de l’important volume horaire dédié aux travaux pratiques, ceux-ci doivent permettre l’acquisition de compétences spécifiques décrites dans cette partie, de capacités dans le domaine de la mesure (réalisation, évaluation de la précision, analyse du résultat...) et des techniques associées. Cette composante importante de la formation d’ingénieur ou de chercheur a vocation à être évaluée de manière appropriée dans l’esprit décrit dans cette partie.
  • Le second concerne l’identification, tout au long du programme dans la troisième partie (contenus disciplinaires), de problématiques se prêtant particulièrement à une approche expérimentale. Ces items, identifiés en gras, doivent être abordés, au choix, à travers des expériences de cours exploitées de manière approfondie et collective, ou lors de séances de travaux pratiques où l’autonomie et l’initiative individuelle de l’étudiant sont davantage privilégiées.

Les expériences de cours et les séances de travaux pratiques, complémentaires, ne répondent donc pas tout à fait aux mêmes objectifs :

  • Les expériences de cours doivent susciter un questionnement actif et collectif autour d’une expérience bien choisie permettant de faire évoluer la réflexion théorique et la modélisation, d’aboutir à des lois simplificatrices et unificatrices, de dégager des concepts transversaux entre différents domaines de la physique.
  • Les séances de travaux pratiques doivent permettre, dans une approche contextualisée, suscitée par une problématique clairement identifiée et, chaque fois que cela est possible, transversale, l’acquisition de savoir-faire techniques, de connaissances dans le domaine de la mesure et de l’évaluation de sa précision, d’autonomie dans la mise en œuvre de protocoles simples associés à la mesure des grandeurs physiques les plus souvent mesurées.

La liste de matériel jointe en appendice de ce programme précise le cadre technique dans lequel les étudiants doivent savoir évoluer en autonomie avec une information minimale. Son placement en appendice du programme, et non à l’intérieur de la partie dédiée à la formation expérimentale, est délibéré : il exclut l’organisation de séances de travaux pratiques dédiées à un appareil donné et centrées seulement sur l’acquisition des compétences techniques associées.

Superprof

Compétences spécifiques mobilisées lors des activités expérimentales

Nous allons vous énumérer ici les compétences que vous devrez avoir acquis à la fin de votre deuxième année de CPGE

Les activités expérimentales en classe préparatoire aux grandes écoles (CPGE) mobilisent les compétences spécifiques qui figurent dans le tableau ci-dessous. Des capacités associées sont explicitées afin de préciser les contours de chaque compétence, elles ne constituent donc pas une liste exhaustive et peuvent parfois relever de plusieurs domaines de compétences. Les compétences doivent être acquises à l’issue de la formation expérimentale en CPGE, le niveau d’exigence est naturellement à mettre en perspective avec celui des autres parties du programme de la filière concernée.

Elles nécessitent d’être régulièrement mobilisées par les élèves et sont évaluées en s’appuyant, par exemple, sur l’utilisation de grilles d’évaluation. L’ordre de présentation de celles-ci ne préjuge pas d’un ordre de mobilisation de ces compétences lors d’une séance ou d’une séquence. Certaines ne sont d’ailleurs pas propres à la seule méthodologie expérimentale, et s’inscrivent plus largement dans la démarche scientifique, voire toute activité de nature éducative et formatrice (communiquer, autonomie, travail en équipe, etc.).

Compétences et capacités associées

  • S’approprier
    • rechercher, extraire et organiser l’information en lien avec une situation expérimentale
    • énoncer une problématique d’approche expérimentale
    • définir les objectifs correspondants
  • Analyser
    • formuler et échanger des hypothèses
    • proposer une stratégie pour répondre à la problématique - proposer un modèle
    • choisir, concevoir ou justifier un protocole ou un dispositif expérimental
    • évaluer l’ordre de grandeur d’un phénomène et de ses variations
  • Réaliser
    • mettre en œuvre un protocole
    • utiliser (avec la notice) le matériel de manière adaptée, en autonomie pour celui de la liste « matériel », avec aide pour tout autre matériel
    • mettre en œuvre des règles de sécurité adéquates
    • effectuer des représentations graphiques à partir de données expérimentales
  • Valider
    • exploiter des observations, des mesures en identifiant les sources d’erreurs et en estimant les incertitudes
    • confronter un modèle à des résultats expérimentaux
    • confirmer ou infirmer une hypothèse, une information
    • analyser les résultats de manière critique - proposer des améliorations de la démarche ou du modèle
  • Communiquer
    • l’écrit comme à l’oral :
      • présenter les étapes de son travail de manière synthétique, organisée, cohérente et compréhensible
      • utiliser un vocabulaire scientifique adapté
      • s’appuyer sur des schémas,des graphes
    • faire preuve d’écoute, confronter son point de vue
  • Être autonome, faire preuve d’initiative
    • travailler seul ou en équipe
    • solliciter une aide de manière pertinente
    • s’impliquer, prendre des décisions, anticiper

Concernant la compétence « Communiquer », l’aptitude à rédiger un compte-rendu écrit constitue un objectif de la formation. Dans ce cadre, on doit développer les capacités à définir la problématique du questionnement, à décrire les méthodes, en particulier expérimentales, utilisées pour y répondre, à présenter les résultats obtenus et l’exploitation, graphique ou numérique, qui en a été faite, et à analyser les réponses apportées au questionnement initial et leur qualité.

Les activités expérimentales sont aussi l’occasion de travailler l’expression orale lors d’un point de situation ou d’une synthèse finale par exemple. Le but est de préparer les élèves de CPGE à la présentation des travaux et projets qu’ils auront à conduire et à exposer au cours de leur formation en école d’ingénieur et, plus généralement, dans le cadre de leur métier de chercheur ou d’ingénieur.

L’utilisation d’un cahier de laboratoire, au sens large du terme en incluant par exemple le numérique, peut constituer un outil efficace d’apprentissage. La compétence « Être autonome, faire preuve d’initiative » est par nature transversale et participe à la définition du niveau de maîtrise des autres compétences. Le recours à des activités s’appuyant sur les questions ouvertes est particulièrement adapté pour former les élèves à l’autonomie et l’initiative.

Exemples d'expériences pouvant être réalisées : l'extraction d'une espèce chimique

l'hydrodistillation

La vapeur est indispensable à cette méthode

Cette technique fait intervenir quatre étapes.

  • Entraînement à la vapeur On fait bouillir un mélange d'eau et de substance naturelle contenant le composé à extraire (huile essentielle). La vapeur entraîne les huiles essentielles contenues dans le produit brut. Enfin on condense ces vapeurs à l'aide d'un réfrigérant.
    • En se vaporisant, l'eau entraîne avec elles les huiles essentielles contenues dans le produit brut (clou de girofles, écorces d'oranges, lavande…). Les vapeurs arrivent dans le réfrigérant où la température est de l'ordre de 15°C.Elles se liquéfient dans l'éprouvette graduée.

Remarque : Le distillat obtenu en TP n'a qu'une seule phase puisqu'on extrait trop peu d'huile essentielle qui s'est solubilisée dans l'eau. On aurait extrait plus d'huile essentielle du zeste d'orange nous aurions alors obtenu deux phases puisque l'huile essentielle d'orange est faiblement soluble dans l'eau.

  • Relargage Les huiles essentielles que l'on désire extraire sont des composés organiques en partie solubles dans l'eau. Le relargage consiste à les rendre moins solubles dans l'eau en ajoutant du chlorure de sodium. De cette façon il sera plus aisé de récupérer ces huiles essentielles. Pour ce faire on place le distillat dans une ampoule à décanter et l'on rajoute de l'eau salée. On agite, dégaze et on laisse décanter. Cette étape permet ainsi de mieux séparer l'huile essentielle de la phase aqueuse puisque l'huile essentielle est moins soluble dans l'eau salée que dans l'eau. On peut s'arrêter ici et récupérer l'huile essentielle à l'aide de l'ampoule à décanter.
  • Décantation On la réalise dans une ampoule à décanter dans laquelle le mélange précédent se sépare en deux phases non miscibles. Une phase aqueuse, en général plus dense, se situe dans la partie inférieure et une phase organique, de densité plus faible et contenant la (ou les) huile(s) essentielle(s) se situe au-dessus.

  • Séchage et filtration Afin d'éliminer le peu d'eau susceptible d'avoir été retenue dans la phase organique, on fait agir un déshydratant. C'est l'opération de séchage. On filtre ensuite pour ne recueillir que la phase organique exempte d'eau.
    • Maintenant nous allons "sécher" la phase organique. Bien que l'eau soit non miscible avec le cyclohexane il y a toujours des traces d'eau(très peu) dans le cyclohexane. Pour éliminer cette eau on utilise des grains de sulfate de magnésium anhydre (poudre) qui vont emprisonner les molécules d'eau. Une fois la poudre introduite dans la phase organique il ne reste plus qu'à filtrer le sulfate de magnésium. Le filtrat ainsi obtenu est la phase organique contenant le cyclohexane et l'huile essentielle d'orange. Quant à l'eau, elle est enfermée dans les grains de sulfate de magnésium qui ont été filtrés au niveau du papier filtre.

Principe

L'extraction par solvant consiste à dissoudre le composé recherché dans un solvant non miscible avec l'eau et à séparer la phase organique contenant le composé à extraire de la phase aqueuse. Cette technique fait intervenir trois étapes.

  • La mise en contact du solvant avec la substance contenant le composé à extraire. Elle peut se faire directement dans un réacteur adapté (bécher, erlenmeyer, ballon etc.) ou en faisant intervenir d'abord l'eau. On fait alors agir le solvant sur une décoction, une infusion ou une macération.
  • La décantation. Il s'agit de l'opération réalisée à l'aide de l'ampoule à décanter vue au paragraphe précédent. En fonction de la nature du solvant utilisé et en particulier de sa densité par rapport à celle de l'eau (1,00), la phase organique à récupérer se situera au-dessus ou en dessous.
  • Le séchage et la filtration. Ce sont les opérations décrites au paragraphe précédent.

On choisit le cyclohexane comme solvant extracteur puisqu'il est non miscible avec l'eau salée et que l'huile essentielle d'orange est très soluble dans le cyclohexane. Le distillat étant déjà dans l'ampoule à décanter avec l'eau salée, nous rajoutons le cyclohexane. Nous agitons, dégazons et laissons décanter. Tout l'huile essentielle contenue dans la phase aqueuse passe dans la phase organique puisque l'huile essentielle est très soluble dans le cyclohexane. Il se forme également deux phases puisque le cyclohexane est non miscible avec l'eau salée. La densité du cyclohexane (= 0,78) étant plus faible que celle de l'eau salée (=1,1) la phase surnageante est la phase organique contenant l'huile essentielle d'orange et le cyclohexane, quant à la phase sous-nageante il s'agit de la phase aqueuse contenant de l'eau salée. L'utilisation de l'ampoule à décanter permet de séparer les deux phases en laissant s'écouler les liquides jusqu'à leur surface de séparation. Ainsi on introduit dans un premier temps la phase aqueuse sous-nageante dans un bécher et la phase organique surnageante dans un autre bécher. La phase aqueuse ne nous est pas utile, on s'en débarrasse. Par contre, nous allons traiter la phase organique qui contient entre autres l'huile essentielle d'orange qui nous intéresse.

Choix du solvant

Le choix du solvant obéit à trois critères et nécessite la connaissance d'un paramètre physique caractéristique de ce solvant.

  • Etat physique du solvant. Le solvant doit être liquide à la température et à la pression où l'on réalise l'extraction.
  • Miscibilité du solvant. Le solvant doit être non miscible à la phase qui contient initialement le composé à extraire.
  • Solubilité. Le composé à extraire doit être très soluble dans le solvant. C'est-à dire, beaucoup plus soluble dans le solvant que dans le milieu où il se trouve initialement (milieu aqueux en général).
  • Densité du solvant. Il est nécessaire de connaître ce paramètre car c'est lui qui détermine si la phase organique, contenant le composé à extraire, se trouve au-dessus ou en dessous de la phase aqueuse (à éliminer) dans l'ampoule à décanter.

La distillation

La distillation est une méthode de séparation de mélange homogène composé d'éléments liquides et dont les températures d'ébullition sont différentes. Elle permet également de séparer l'eau des autres constituants d'un mélange homogène. Son fonctionnement est simple : le liquide est chauffé jusqu'à ébullition. Au contact d'une paroi refroidie que l'on appelle le réfrigérant, la vapeur d'eau formée se transforme en eau liquide. Les gouttelettes sont recueillies et on obtient un distillat qui est de l'eau. L'eau distillée ne contient que de l'eau, c'est donc une eau pure. On utilise aussi la distillation pour la confection de boissons à base d'alcool comme les liqueurs ou encore pour fabriquer des parfums et récupérer des essences naturelles. Dans le monde industriel, la distillation sert à préparer des dérivés du pétrole tels que de l'essence, du gasoil, du kérosène ou encore du mazout. Il existe trois types de distillations :

La distillation discontinue

Une distillation discontinue est une distillation lors de laquelle on insère le mélange à séparer puis l'on chauffe à différentes températures pour séparer un à un les composants. Ce type de distillation peut subir des modifications du mélange à distiller ou des modifications de la température.

La distillation continue

La distillation continue est une distillation lors de laquelle on alimente en continue avec du mélange à séparer. On ne touche pas à la température de l’appareil cependant.

La distillation sous vide

Dans la distillation sous vide, on utilise une pompe à vide afin d'abaisser la pression ambiante pour réaliser la distillation. On utilise cette méthode lorsque les produits à distiller sont trop volatils à la pression ambiante. Cela permet donc de réduire leur point d'ébullition. Le point d’ébullition correspond à un moment de pression et de température à partir duquel l’élément chimique bout, passant ainsi de l’état liquide à l’état gazeux

Extraction liquide - liquide

Principe

L'extraction liquide-liquide consiste à faire passer, par solubilisation, un composé d'un solvant dans un autre. Elle nécessite une phase aqueuse et une phase organique non miscibles et de densités différentes. En règle générale, les espèces organiques se retrouvent, après extraction, dans la phase organique, et les espèces chimiques ioniques ou très polaires dans la phase aqueuse. Les espèces à la fois organiques et polaires se partagent entre les deux phases.

Mise en œuvre expérimentale

L'espèce chimique à isoler est mélangée, ou partiellement dissoute, dans un solvant S1. On l'extrait avec un solvant extracteur S2 en plusieurs étapes.

  1. Le relargage : En ajoutant à S1, une espèce qui y est très soluble, on diminue la solubilité de l'espèce chimique à extraire.
  2. L'extraction : Elle est généralement réalisée dans une ampoule à décanter. S2 est ajouté par fraction ( pour augmenter le rendement ). Après chaque ajout de S2, on agite énergiquement pour permettre aux solutés de se répartir dans la phase où ils sont le plus solubles.
  3. Le lavage : En fin d'extraction, il est souvent utile d'éliminer des substances, autres que l'espèce à extraire, dissoutes dans le solvant S2. En général, pour éliminer une base, on introduit un acide et inversement.

La décantation

Il s'agit d'une opération de séparation mécanique de plusieurs phases dont au moins une est liquide. Elle consiste à laisser reposer un mélange hétérogène pour que les constituants les plus lourds, qui sont en suspension, se déposent au fond du récipient (des morceaux de pulpe de fruits, des gouttes de vinaigre dans une vinaigrette...). On peut alors récupérer le liquide au-dessus du dépôt. On utilise pour cela un ustensile de chimie : l'ampoule à décanter. Une des plus grandes applications de la décantation est celle que l'on retrouve dans les stations d'épurations. En effet, l'un des composants de ces dernières est le bassin de décantation. Dans ces cuves gigantesques, on fait stagner les boues qui descendent au fond tandis que les graisses remontent en surface. On peut alors extraire les composantes indésirables et retraiter l'eau claire.

La filtration

Il s'agit d'une méthode très simple que l'on utilise même lorsque l'on fait du café

La filtration est un procédé de séparation qui permet de séparer des constituants liquides et solides d'un mélange hétérogène. Elle consiste à faire passer à travers un filtre un mélange hétérogène contenant des particules en suspension. Ces particules sont alors retenues par le filtre. On recueille après filtration un mélange homogène appelé filtrat ainsi que dans le filtre des particules appelées résidus. Il existe deux types de filtration : la filtration frontale et la filtration tangentielle.

Filtration frontale

La filtration frontale est la méthode de filtration la plus utilisée. C'est par exemple celle que l'on utilise dans une cafetière à filtre. On y insère le mélange à filtrer perpendiculairement au filtre. Il retient alors toutes les particules en laissant passer le liquide. L'inconvénient de ce système est que si trop de particules sont présentes dans le filtre il est possible que le filtre soit saturé et ne fonctionne plus.

Filtration tangentielle

Cette filtration permet de faire passer un fluide à la surface du filtre. Dans ce cas de figure, il s'agit de la pression du liquide qui lui permet de traverser le filtre. Les particules restent alors dans le flux, ce qui diminue le risque de colmatage du filtre. On utilise cette méthode pour filtrer des particules de petite taille, comprenant des tailles du micromètre jusqu'au nanomètre.

La centrifugation

Cette technique permet, tout comme la décantation, de séparer des composants des mélange homogène composé de partis solides et liquides. La centrifugation est par ailleurs plus rapide que la décantation. Il s'agit d'une méthode utilisée très régulièrement en médecine analytique lors de la réalisation de prélèvement sanguins. Son principe est de mettre ne rotation très rapide le mélange afin d’expulser les parties de masses différentes. C'est le cas de l'essoreuse à salade.

Polarité des molécules

Une liaison entre deux atomes est polarisée si ces deux atomes sont différents. Une molécule est polaire si les barycentres de charges positives et négatives ne sont pas confondus ( la molécule H2O est polaire alors que CCl4 ne l'est pas ). Deux molécules polaires (alcool R-OH, acide carboxylique R-COOH) ou deux molécules non polaires (alcane, alcène) sont miscibles. Une molécule polaire et une molécule non polaire ne sont pas miscibles.

Vérifier le résultat grâce par chromatographie

Principe

La chromatographie permet de séparer et d'identifier les espèces chimiques d'un mélange. Elle est basée sur leur différence d'affinité pour deux phases : la phase stationnaire, ou phase fixe et la phase mobile appelée éluant et constituée d'un mélange de solvants.

La chromatographie d'adsorption

La chromatographie sur couche mince (CCM) et la chromatographie sur colonne sont des chromatographies d'adsorption ; elles sont basées sur la différence d'adsorption sur la phase stationnaire ; des espèces à séparer entraînées par l'éluant. La phase stationnaire est solide (silice ou alumine).

La chromatographie de partage

La chromatographie sur papier est une chromatographie de partage basée sur la différence de solubilité des espèces à séparer. La phase stationnaire est formée par l'eau liée aux molécules de cellulose du papier.

Le rapport frontal

Le rapport frontal Rf est une caractéristique d'une espèce chimique, dans un éluant donné et sur un support donné. Il est défini par :

    \[ Rf = \frac { \text{ distance parcourue par l espece chimique } } { \text { distance parcourue par l eluant } } \]

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Joy

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