Le Principe

Dans un entraînement à la vapeur ou hydrodistillation, on fait bouillir un mélange d'eau et de produit à extraire, puis on liquéfie la vapeur dans un réfrigérant. La solution obtenue s'appelle le distillat.

Le but de cette technique est de récupérer les essences d'épices, de fleurs, de fruits ou des plantes.

Comment distiller de l'alcool , Les premières distillations n’avaient pas pour but d'extraire de l'essence odorante mai de fabriquer de l'alcool.

Les étapes d'une hydrodistillation

Etape 1 : Extraction de l'huile essentielle d'orange

En se vaporisant, l'eau entraîne avec elles les huiles essentielles contenues dans le produit brut (clou de girofles, écorces d'oranges, lavande....). Les vapeurs arrivent dans le réfrigérant où la température est de l'ordre de 15°C.Elles se liquéfient dans l'éprouvette graduée.

Remarque : Le distillat obtenu obtenu en TP n'a qu'une seule phase puisqu'on extrait trop peu d'huile essentielle qui s'est solubilisée dans l'eau. On aurait extrait plus d'huile essentielle du zeste d'orange nous aurions alors obtenu deux phases puisque l'huile essentielle d'orange est faiblement soluble dans l'eau.

Etape 2 : Le relargage

Le relargage consiste à rendre des composés organiques (huile essentielle..) moins solubles dans l'eau en ajoutant du chlorure de sodium qui n'est autre que du sel. Après le relargage l'extraction sera donc plus facile.

Pour ce faire on place le distillat dans une ampoule à décanter et l'on rajoute de l'eau salée. On agite, dégaze et on laisse décanter. Cette étape permet ainsi de mieux séparer l'huile essentielle de la phase aqueuse puisque l'huile essentielle est moins soluble dans l'eau salée que dans l'eau.

On peut s'arrêter ici et récupérer l'huile essentielle à l'aide de l'ampoule à décanter.

Etape 3 : Extraction par solvant

On choisit le cyclohexane comme solvant extracteur puisqu'il est non miscible avec l'eau salée et que l'huile essentielle d'orange est très soluble dans le cyclohexane.

Le distillat étant déjà dans l'ampoule à décanter avec l'eau salée, nous rajoutons le cyclohexane. Nous agitons, dégazons et laissons décanter. Tout l'huile essentielle contenue dans la phase aqueuse passe dans la phase organique puisque l'huile essentielle est très soluble dans le cyclohexane. Il se forme également deux phases puisque le cyclohexane est non miscible avec l'eau salée. La densité du cyclohexane (=0,78) étant plus faible que celle de l'eau salée (=1,1) la phase sur-nageante est la phase organique contenant l'huile essentielle d'orange et le cyclohexane, quant à la phase sous-nageante il s'agit de la phase aqueuse contenant de l'eau salée.

L'utilisation de l'ampoule à décanter permet de séparer les deux phases en laissant s'écouler les liquides jusqu'à leur surface de séparation. Ainsi on introduit dans un premier temps la phase aqueuse sous-nageante dans un bécher et la phase organique sur-nageante dans un autre bécher. La phase aqueuse ne nous est pas utile, on s'en débarrasse.

Par contre, nous allons traiter la phase organique qui contient entre autre l'huile essentielle d'orange qui nous intéresse.

Pourquoi l'huile flotte-t-elle dans l'eau ? Savez-vous pourquoi l'eau et l'huile ne se mélangent pas ? Il s'agit d'une question de densité. En effet, celle de l'eau est supérieure à celle de l'huile. Cela explique il y a deux phases lorsque de l'huile et de l'on sont mélangées.

Etape 4 : Séchage

Maintenant nous allons "sécher" la phase organique. Bien que l'eau soit non miscible avec le cyclohexane il y a toujours des traces d'eau(très peu) dans le cyclohexane. Pour éliminer cette eau on utilise des grains de sulfate de magnésium anhydre (poudre) qui vont emprisonnés les molécules d'eau. Une fois la poudre introduite dans la phase organique il ne reste plus qu'à filtrer le sulfate de magnésium.

Le filtrat ainsi obtenue est la phase organique contenant le cyclohexane et l'huile essentielle d'orange. Quant à l'eau, elle est enfermé dans les grains de sulfate de magnésium qui ont été filtrés au niveau du papier filtre.

Etape 5 : Distillation

Le solvant extracteur employé à pour propriété d'avoir une température d'ébullition faible, ainsi en évaporant(distillation) le solvant organique volatil (cyclohexane) nous obtenons l'huile essentielle qui à été si difficile à extraire.

L'inconvénient reste la faible quantité d'huile essentielle récupérée au final, c'est en partie cela qui explique le prix élevé des parfums.

Comment refroidir l'essence ? Cette spirale sert à refroidir le distillat. En effet, elle est plongée dans un liquide réfrigérant, habituellement de l'eau fraîche. Cela permet au gaz de se liquéfier et ainsi de récupérer l'essence distillée.

Exercice

Sujet du Baccalauréat Scientifique 2008

Le Sirop de Menthe

L’objectif de cet exercice est d’étudier une méthode d’extraction d’un arôme naturel de menthe puis d’analyser les colorants contenus de ce sirop.

Les parties 1 et 2 sont indépendantes.

Extraction de l’arôme naturel de menthe

Où trouver de la menthe ? L'arôme de menthe est l'un des arômes les plus utilisés. Gâteaux, bonbons, boissons, on le retrouve dans de nombreux aliments. La menthe est aussi présente dans des savons, des parfums ou d'autres types de cosmétiques.

L’arôme naturel de menthe est principalement dû à deux molécules : le menthol et la menthone que l’on trouve dans l’huile essentielle de menthe. Cette dernière est extraite à partir des feuilles de menthe.

On donne quelques caractéristiques physiques :

 Huile essentielle de mentheDichlorométhaneEau salée saturée
Densité par rapport à l’eau0,91,31,1
Solubilité dans l’eaufaiblequasi nulle
Solubilité dans l’eau saléetrès faiblequasi nulle
Solubilité dans le dichlorométhaneimportantequasi nulle

Quel est le nom du procédé d’extraction correspondant à l'extraction de l'arôme naturel de menthe ?

Le distillat obtenu est trouble car il contient deux phases mal séparées : l’huile essentielle de menthe et l’eau. Afin de faciliter leur séparation, on ajoute une solution aqueuse saturée de chlorure de sodium dans le distillat recueilli. On place ensuite le contenu de l’erlenmeyer dans une ampoule à décanter. On verse du dichlorométhane dans l’ampoule puis après agitation et décantation, on recueille la phase organique. On ajoute du sulfate de magnésium anhydre à la phase organique afin de la sécher. Après filtration, on procède à l’évaporation du solvant à l’aide d’un évaporateur rotatif afin d’isoler l’huile essentielle de menthe.

À l’aide du tableau des caractéristiques physiques, justifier l’ajout de chlorure de sodium dans le distillat.

Citer deux raisons qui justifient le choix du dichlorométhane comme solvant extracteur.

Faire un schéma de l’ampoule à décanter en indiquant la position des phases aqueuse et organique obtenues. Justifier.

Analyses qualitative et quantitative des colorants contenus dans le sirop

Chromatographie des colorants
On ne peut pas réaliser directement la chromatographie du sirop de menthe à cause de la présence des sucres. On procède alors en deux étapes.

Étape 1 : extraction des colorants.
Des brins de laine écrue (c'est-à-dire non teintée) sont trempés dans une solution d’ammoniac pendant quelques minutes puis ils sont rincés et séchés. Ils sont ensuite placés dans un bécher contenant du sirop de menthe. Les colorants contenus dans le sirop se fixent, à chaud et en présence d’acide éthanoïque, sur les brins de laine. Après rinçage et essorage, les brins de laine teints en vert sont placés dans une solution d’ammoniac où ils se décolorent. La solution verte obtenue est portée à ébullition afin de la concentrer par évaporation d’eau. Cette solution est ensuite analysée par chromatographie.

Étape 2 : chromatographie.
Sur un papier filtre, on réalise les trois dépôts suivants :
- colorant alimentaire E102 (tartrazine)
- colorant alimentaire E131 (bleu patenté V)
- solution verte obtenue S
L’éluant utilisé est une solution de chlorure de sodium de concentration égale à 20 g.L – 1 .

Une révélation du chromatogramme est-elle nécessaire ? Pourquoi ?

Le chromatogramme est-il en accord avec les indications portées sur la bouteille de sirop ? Justifier la réponse.

À partir des données, proposer une interprétation de la disposition relative des taches sur le chromatogramme

Détermination de la concentration de chaque colorant dans le sirop par spectrophotométrie
Pour déterminer la concentration en colorant jaune et en colorant bleu dans le sirop, on réalise les expériences suivantes à partir du sirop de menthe dilué dix fois, d’une solution de tartrazine à 2,00 x 10– 2 g.L – 1 et d’une solution de bleu patenté V à 1,00 x 10– 2 g.L – 1 .

On réalise ensuite une échelle de teintes à partir des solutions de colorants. On mesure l’absorbance de chaque solution à l’aide du spectrophotomètre en se plaçant à la longueur d’onde λ1 = 450 nm pour la tartrazine et à la longueur d’onde λ2 = 640 nm pour le bleu patenté V.

Pourquoi choisit-on de se placer à la longueur d’onde  = 450 nm plutôt que 420 nm pour réaliser le dosage par étalonnage de la tartrazine dans le mélange?

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Clément

Freelancer et pilote, j'espère atteindre la sagesse en partageant le savoir que j'ai acquis lors de mes voyages au volant de ma berline. Curieux scientifique, ma soif de découverte n'a d'égale que la durée de demie-vie du bismuth 209.

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